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【用戶成果】實時捕捉界面反應:可視化高溫接觸角設備揭示SiC與金屬界面動態演變

DOI:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2023.06.011
鄭州大學材料科學與工程學院范冰冰教授團隊在硅酸鹽通報上發表了題為“SiC與耐熱鋼在高溫真空中的界面反應機制研究”的論文。本研究針對真空與高溫環境下SiC與耐熱鋼的界面反應進行了系統分析,并借助本公司自主研發的可視化高溫形變儀(TA-16A),對SiC與金屬界面在反應過程中的形態演變進行了實時觀察與記錄。
研究背景
研究方法
采用擴散偶試驗,將SiC和Cr24Ni7S置于可視化高溫形變儀( TA-16A,CTJZH,中國)中進行反應,實驗條件為1200 ℃、10 Pa。并通過XRD、SEM、TEM/EDS等方法對樣品進行微觀結構表征和分析。
界面反應過程
SiC和Cr24Ni7S組成的擴散偶從50℃加熱到1200℃,并在1200℃保持8h?的界面反應過程,整個反應過程在真空度為10 Pa的條件下進行,與皮江法鎂冶煉的條件相同。從圖1可以看出,在溫度升高到1000 ℃之前接觸角沒有明顯變化。然而,當溫度達到1000 ℃時,接觸角出現較大的波動,表明在界面上發生了化學反應,導致界面失穩,接觸角隨之變化。當溫度繼續升高到1200℃時,接觸角的變化幅度逐漸變小,表明界面反應趨于平衡。隨著保溫時間的延長,Cr24Ni7S?在接觸面處出現大面積的熔化,當保溫時間超過240min時,接觸角趨于穩定,這是因為與SiC接觸的Cr24Ni7S已全部熔化。

圖8為在界面反應過程中碳化硅陶瓷和Fe接觸角隨時間和溫度的變化圖像。當溫度逐漸升高到1400℃過程中,純鐵樣品的仍保持最初的形狀,如圖8( c)?所示。但是隨著在1400℃的保溫時間延長,純鐵在短時內整體熔化。

Cr24Ni7S在1200℃、10Pa條件下對SiC的侵蝕過程
1)反應初期,界面反應為固-固反應,生成的片狀石墨阻礙了反應進行。
2)低熔點硅鎳化合物熔化后,片狀石墨在?Ni?的催化作用下轉變為纖維狀石墨,失去了保護作用。
3)界面反應由固-固反應轉變為固-液反應,反應速率加快,加速了鋼對?SiC?的侵蝕。

結論
1)界面反應產物: SiC與Cr24Ni7S反應生成金屬硅化物(如Fe3Si、Ni3Si)和石墨。
2)SiC與純鐵的界面反應速率明顯降低,金屬熔化所需溫度顯著升高。
3)Ni是導致耐熱鋼與SiC反應并在低溫下逐步熔化的關鍵因素。
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