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【用戶成果】可視化實時追蹤:揭示La3?在Ca-TZP中抑制致密化的動態過程

DOI:10.1016/j.ceramint.2025.08.095
上海硅酸鹽研究所王士維教授課題組團隊在《Ceramics International》上發表了題為“Microstructure and mechanical properties of Ca-TZP ceramics tailoring by La3+?doping”的論文。系統地研究了鑭離子摻雜對氧化鈣穩定的四方相氧化鋯陶瓷微觀結構與力學性能的影響,并對樣品進行實時觀察與記錄。
TZP被稱為“陶瓷鋼”,因其高強度和韌性在機械工程、航空航天和生物醫學領域應用廣泛。系統研究La3?對Ca-TZP陶瓷致密化行為、微觀結構、相組成和力學性能的影響,探索通過La3?摻雜實現Ca-TZP陶瓷性能優化的可能性。
1)兩步加壓法:粉末50MPa單軸壓制為φ20mm胚體,隨后200MPa下進行冷等靜壓。
2)燒結:空氣氣氛下,100℃/h升溫至1150℃-1325℃下燒結,并保溫2h。利用高溫變形可視分析儀對氧化鋁坯體的熱收縮率進行了優化。
原位燒結技術:使用天津中環電爐的TA-Z16高溫可視化形變測試儀在燒結過程中實時拍照,精確測量樣品尺寸的收縮變化。

1、La3?摻雜顯著提升致密化能壘:致密化表觀活化能從未摻雜的246.1 kJ/mol?提高至摻雜體系的260.8–310.9kJ/mol。
2、?La3?摻雜大幅提升Ca-TZP相穩定性:未摻雜樣品1300℃燒結后單斜相含量高達32.8%,而0.4 mol% La?O?摻雜樣品中急劇降至4.7%。
3、力學性能:彎曲強度與硬度普遍提升,斷裂韌性有所下降

本研究證明,三價La3?摻雜能有效調控Ca-TZP陶瓷的微觀結構和性能。關鍵發現包括:
(1)La3?阻礙致密化并顯著抑制晶粒生長,在1300°C燒結條件下,與未摻雜陶瓷相比,0.4 mol% La?O?摻雜使晶粒尺寸減小了約15%;
(2)由La3?摻雜誘導的晶粒細化與立方相形成的協同效應,顯著增強了相穩定性,將單斜相含量從未摻雜陶瓷的32.8%降低至1300°C燒結的0.4 mol% La?O?摻雜樣品中的4.7%;
(3)La3?摻雜顯著提高了彎曲強度和硬度,但略微降低了斷裂韌性。因此,系統優化La3?濃度和燒結溫度對于平衡相穩定性和相變增韌效應,以獲得最佳力學性能至關重要。
可視化高溫形變分析儀,光學非接觸法測量材料燒結過程膨脹收縮。材料在變溫過程中形狀、尺寸及物態變化在線實時觀測,并通過智能化數據采集與圖像處理系統給出直觀、準確的數據及圖形報告,產品性能與國際同類產品相當,處于國內領先水平。可視化高溫形變分析儀用于材料研發與制造,有助于精確制定材料燒結工藝或熱處理工藝,提高產品質量,降低生產成本。
主要功能
◆?高溫測試:最高使用溫度1600℃/2000℃
◆ 實時動態測量燒結過程中收縮形變:非接觸測量和記錄樣品燒結過程中高度、寬度和面積隨溫度變化曲線
◆ 判斷各特征溫度:燒結點、軟化點、球化、半球化、熔點

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